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淺談常用金屬的定量檢測方法
點擊次數:1474 發布時間:2015-06-26
   一、原子吸收光譜法
  原子吸收光譜法是20世紀50年代創立的一種新型儀器分析方法,它與主要用於無機元素定性分析的原子發射光譜法相輔相成,已成為對無機化合物進行元素定量分析的主要手段。
  原子吸收分析過程如下:
  1、將樣品製成溶液(空白);
  2、製備一係列已知濃度的分析元素的校正溶液(標樣);
  3、依次測出空白及標樣的相應值;
  4、依據上述相應值繪出校正曲線;
  5、測出未知樣品的相應值;
  6、依據校正曲線及未知樣品的相應值得出樣品的濃度值。
  現在由於計算機技術、化學計量學的發展和多種新型元器件的出現,使原子吸收光譜儀的精密度、準確度和自動化程度大大提高。用微處理機控製的原子吸收光譜儀,簡化了操作程序,節約了分析時間。現在已研製出氣相色譜—原子吸收光譜(GC-AAS)的聯用儀器,進一步拓展了原子吸收光譜法的應用領域。
  二、紫外可見分光光度法
  其檢測原理是:重金屬與顯色劑—通常為有機化合物,可於重金屬發生絡合反應,生成有色分子團,溶液顏色深淺與濃度成正比。在特定波長下,比色檢測。
  分光光度分析有兩種,一種是利用物質本身對紫外及可見光的吸收進行測定;另一種是生成有色化合物,即“顯色”,然後測定。雖然不少無機離子在紫外和可見光區有吸收,但因一般強度較弱,所以直接用於定量分析的較少。加入顯色劑使待測物質轉化為在紫外和可見光區有吸收的化合物來進行光度測定,這是目前應用zui廣泛的測試手段。顯色劑分為無機顯色劑和有機顯色劑,而以有機顯色劑使用較多。大多當數有機顯色劑本身為有色化合物,與金屬離子反應生成的化合物一般是穩定的螯合物。顯色反應的選擇性和靈敏度都較高。有些有色螯合物易溶於有機溶劑,可進行萃取浸提後比色檢測。近年來形成多元配合物的顯色體係受到關注。多元配合物的指三個或三個以上組分形成的配合物。利用多元配合物的形成可提高分光光度測定的靈敏度,改善分析特性。顯色劑在前處理萃取和檢測比色方麵的選擇和使用是近年來分光光度法的重要研究課題。
  三、X射線熒光光譜法
  X射線熒光光譜法是利用樣品對x射線的吸收隨樣品中的成分及其多少變化而變化來定性或定量測定樣品中成分的一種方法。它具有分析迅速、樣品前處理簡單、可分析元素範圍廣、譜線簡單,光譜幹擾少,試樣形態多樣性及測定時的非破壞性等特點。它不僅用於常量元素的定性和定量分析,而且也可進行微量元素的測定,其檢出限多數可達10-6。與分離、富集等手段相結合,可達10-8。測量的元素範圍包括周期表中從F-U的所有元素。多道分析儀,在幾分鍾之內可同時測定20多種元素的含量。 x射線熒光法不僅可以分析塊狀樣品,還可對多層鍍膜的各層鍍膜分別進行成分和膜厚的分析。
  當試樣受到x射線,高能粒子束,紫外光等照射時,由於高能粒子或光子與試樣原子碰撞,將原子內層電子逐出形成空穴,使原子處於激發態,這種激發態離子壽命很短,當外層電子向內層空穴躍遷時,多餘的能量即以x射線的形式放出,並在教外層產生新的空穴和產生新的x射線發射,這樣便產生一係列的特征x射線。特征x射線是各種元素固有的,它與元素的原子係數有關。所以隻要測出了特征x射線的波長λ,就可以求出產生該波長的元素。即可做定性分析。在樣品組成均勻,表麵光滑平整,元素間無相互激發的條件下,當用x射線(一次x射線)做激發原照射試樣,使試樣中元素產生特征x射線(熒光x射線)時,若元素和實驗條件一樣,熒光x射線強度與分析元素含量之間存在線性關係。根據譜線的強度可以進行定量分析。
  四、電感耦合等離子體質譜法
  ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級,實際的檢出限不可能優於你實驗室的清潔條件。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由於ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍,一些普通的輕元素(如S、 Ca、Fe 、K、 Se)在ICP-MS中有嚴重的幹擾,也將惡化其檢出限。
  ICP-MS由作為離子源ICP焰炬,接口裝置和作為檢測器的質譜儀三部分組成。
  ICP-MS所用電離源是感應耦合等離子體(ICP),其主體是一個由三層石英套管組成的炬管,炬管上端繞有負載線圈,三層管從裏到外分別通載氣,輔助氣和冷卻氣,負載線圈由高頻電源耦合供電,產生垂直於線圈平麵的磁場。如果通過高頻裝置使氬氣電離,則氬離子和電子在電磁場作用下又會與其它氬原子碰撞產生更多的離子和電子,形成渦流。強大的電流產生高溫,瞬間使氬氣形成溫度可達10000k的等離子焰炬。被分析樣品通常以水溶液的氣溶膠形式引入氬氣流中,然後進入由射頻能量激發的處於大氣壓下的氬等離子體中心區,等離子體的高溫使樣品去溶劑化,汽化解離和電離。部分等離子體經過不同的壓力區進入真空係統,在真空係統內,正離子被拉出並按照其質荷比分離。在負載線圈上麵約10mm處,焰炬溫度大約為8000K,在這麽高的溫度下,電離能低於7eV的元素完全電離,電離能低於10.5ev的元素電離度大於20%。由於大部分重要的元素電離能都低於10.5eV,因此都有很高的靈敏度,少數電離能較高的元素,如C,O,Cl,Br等也能檢測,隻是靈敏度較低。
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